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氯化石蜡的检测方法

氯化石蜡的检测方法

时间:2019-08-26 10:06:27 
  氯化石蜡,也被称为氯化烷烃(成分),氯原子可能的位置、碳原子的不同手性以及不同的氯化程度使得氯化石蜡成为多种同系物、同分异构体、对映异构体一系列组成特别复杂的工业混合产物,其化合物个数达到上万种,分析中的众多技术难题是制约研究人员把其列为常规研究对象的主要原因,正因为如此定量分析这些化合物的要求很高。然而,分析技术已在最近几年有了相当大的改进。它包括实际问题的分析,介绍了不同的提取和清理技术,并比较了不同的检测方法,重点对质谱,以及量化程序,并且还讨论不同的技术的优点和局限性。

  氯化石蜡的性质

  氯化石蜡,也称氯化烷烃,是含有数千种不同的异构体的复杂混合物。这些混合物是在存在紫外线(紫外线)光或热下由氯化正构烷烃合成的。产品的氯含量在30%和70% 之间。根据他们的碳链长度,氯化石蜡分为短链氯化石蜡,中链氯化石蜡和长链氯化石蜡。不同链长和氯含量,氯化石蜡是无色或淡黄色,低到高粘度液体或蜡状固体。氯化石蜡的化学性质在200–300C之间稳定。

  由于不同的物理和化学性质,不同的配方用于广泛的应用范围(例如,添加剂,金属加工液,油漆,涂料,密封剂,增塑剂和阻燃剂)。

  氯化石蜡的仪器分析方法都是在其他的分析方法基础上发展而来的。20 世纪70 年代,硝酸银硅胶薄层层析色谱曾用来分离和检测CPs,此方法费时、操作繁琐、灵敏度低且重复性差。现代分析中,氯化石蜡的分析主要是借助高分辨气相色谱(HRGC) 和不同检测器特别是质谱(MS) 的联用技术。

  检测方法

  1色谱法

  ①气相色谱分离

  ②液相色谱分离

  2质谱法

  ①电子捕获检测器:电子捕获检测器( ECD) 以其设备低廉、实验室拥有的普遍性及对氯化物的高灵敏度等特点成为检测工业品如金属加工削切油中氯化石蜡总量的常规检测器,ECD 的灵敏度往往是MS 的1—2 倍,但是其选择性远远低于MS,对于分析以痕量或超痕量浓度存在于复杂环境或生物介质中的氯化石蜡就需要MS。

  检测方法

  ②电子轰击质谱

  电子轰击质谱( EI-MS) ,特别是多级质谱(MS /MS) 以其较高的选择性成为复杂环境介质中氯化石蜡总量分析的快速检测器。此方法被用于测定受金属加工厂污染的路面石块中的氯化石蜡,根据同位素离子的响应比值可以推知未知样品的氯化程度信息。

  单级质谱的低选择性使其在环境样品分析中往往力不从心,而EI-MS /MS 有着更好的选择性和更高的灵敏度,四极杆质谱的检测限可以到100—200pg /μl。通过对特征离子的选择,定量中响应因子不依赖于含氯量和碳链长度,而且通过对保留时间范围等的判断,可以推断样品中SCCPs 是不是主要的同系物组成,因此GC-EI-MS /MS 是一种分析样品中短、中、长链氯化石蜡总量的比较理想的快速筛选工具。

  ③电子捕获负离子源质谱

  电子轰击单级/ 多级质谱定量氯化石蜡,虽然不依赖于样品含氯量以及碳链的长度,但是其最大缺陷是只能提供氯化石蜡的总量信息,不能分辨短、中、长链各同系物及异构体的组成特征。目前,HRGC 与电子捕获负离子源( ECNI ) 低分辨( ~ 1 000) ( LRMS ) 或高分辨( ~ 12 000) 质谱(HRMS) 联用是环境样品中氯化石蜡定量分析的常用工具。HRMS 极大提高了仪器的选择性和灵敏度,排除了其他有机氯污染物以及具有相同质量数离子碎片的干扰,但是由于设备昂贵,一般实验室的拥有量较少,还不适合作为常规分析工具。比较LRMS 和HRMS 的线性范围及检测限发现,LRMS 的灵敏度虽然逊色,但是只要结合足够的净化步骤,也可以取得与HRMS 相似的结果。

  3其他方法

  ①亚稳态原子轰击高分辨质谱

  亚稳态原子轰击高分辨质谱(MAB-HRMS) 能同时对低氯和高氯代的氯化石蜡进行定量分析,对河水溶解相和颗粒相中氯化石蜡的分析表明,低氯代SCCPs 在水环境中占总量的10%—46% ,其环境影响不可忽视。此技术不受含氯量的影响,但其设备昂贵,也不适合作为常规的分析技术。

  ②碳链骨架色谱方法

  此方法容易得到环境中氯化石蜡的碳链结构,但是却失掉了研究氯化石蜡毒性时需要的氯化信息。

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